Presisi, presisi repeatabilitas, presisi intermediat dan reproducibilitas

 

Jelaskan apa yang dimaksud dengan presisi, presisi repeatabilitas, presisi intermediat dan reproducibilitas?

JAWABAN

Salah satu parameter validasi metode analisis ialah presisi. Presisi (keseksamaan/ketelitian) merupakan derajat kesesuaian dari sekelompok hasil pengujian secara individual, yang dilakukan jika suatu metode analisis yang digunakan berulang terhadap sampel. Pada pengukuran presisi harus dilakukan dengan dua parameter yaitu :

1.     Presisi Repeatabilitas (Keterulangan)

Presisis repeatabilitas adalah perbedaan maksimum yang dapat terjadi antara dua hasil metode analisis secara berulang dengan sampel dan kondisi yang sama. Repeatabilitas suatu metode analisis sebaiknya diukur menggunakan peralatan dan operator yang sama dalm waktu yang berdekatan. Berdasarkan ICH, repeatabilitas dilakukan dengan minimal 6 kali pengujian yang diukur pada 100% dari konsentrasi target atau minimal 9 kali pengujian dengan mengukur suatu seri konsentrasi. Contohnya : pengujian yang dilakuakn dalam 3 konsentrasi berbeda dengan 3 replikasi untuk masing-masing konsentrasi. Adapun rumus pengukuran presisi didasarkan pada perhitungan relative standard deviation (RSD), dimanan niali RSD yang dapat diterima biasanya <2% untuk senyawa kimia dan untuk senyawa biologis, alam dan makanan dapat bervariasi hingga 20%.

%RSD = ×100%

2.     Presisi Intermediate

Presisi intermediate adalah perbedaan hasil metode analisa yang mungkin terjadi pada proses pengukuran dalam jangka panjang, dengan desain pengujian yang dibuat dengan sedemikian rupa hingga setiap efek yang timbulkan oleh perbedaan variabel dapat diperhitungkan, adapun variabelnya dapat berupa operator, instrument, merek reagen, dan waktu. Pada presisis intermediet, metode HPLC dapat diukur dengan menggunakan 2 instrumet HPLC oleh 2 analisis dengan konsentrasi berbeda yang akan diukur yaitu 50%, 100% dan 150% yang sesuai dengan range pengujian.

Hasil presisi intermediet ini diperoleh dari nilai mean dan RSD, dimana antara dua sistem dan analisi tersebut dihitung dari nilai masing-masing mean pada konsentrasi 50%, 100% dan 150% dengan hasil ≤2,0% yang diperoleh dikatakan telah memenuhi kriteria.

 

Selain dari kedua parameter presisi diatas, terdapat pula presisi reproduktabilitas yang merunut ICH telah mewakili presisi yang diperoleh dari laboratorium yang berbeda, dimana nilai presisi reproduktabilitas diguanakan untuk meyakinkan suatu metode analisi dapat digunakan pada berbagai laboratorium. Metode analisis reproduksibiitas ini ditentukan dengan menganalisis hasil beberapa sampel pada laboratorium berbeda serta kondisi operasional dan lingkungan yang berbeda pula, namun parameter metode yang digunakan serupa. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi presisi reproduksibilitas yaitu

a.      Temperatur dan kelembaban ruangan

b.     Pengalaman dan ketelitian operator

c.      Umur atau kondisi peralatan

d.     Variasai dalam pengukuran seperti pH, laju fase gerak dan lain sebagainya

e.      Bahan, pelarut, reagen dari suplier atau batch yang berbeda.

 

 

Share this post